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高鋁304不銹鋼管熱軋態(tài)的顯微組織和力學(xué)性能

發(fā)布時(shí)間:2021-04-13 08:34:09 丨 瀏覽次數(shù):

軋制了不同Al含量(0、2%4%)304不銹鋼管,利用OMXD、EPMA研究其軋制態(tài)顯微組織,并對(duì)其力學(xué)性能及耐腐蝕性進(jìn)行研究。結(jié)果表明:Al含量的增加,合金基體由單一的γ相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?/span>+γ雙相組織,Al元素分別以固溶和Al4C3沉淀相的形式分布在基體上,隨Al含量增加,析出的Al4C3相增多。合金的強(qiáng)度隨著Al含量的增加,先降低后增加,而伸長率逐漸降低。利用SEM分析合金的斷口形貌表明,其斷裂形式均為韌性斷裂。合金腐蝕速率隨著Al含量增加明顯降低,含4mass%Al304304耐晶間腐蝕性能提高一倍以上。Al4C3相的析出減少了貧鉻區(qū)及合金表面形成更為穩(wěn)定的Al2O3鈍化膜是其耐蝕性提高的主要因素。

304不銹鋼管具有較好的力學(xué)性能和優(yōu)良的抗腐蝕能力,在石油、化工、能源動(dòng)力等領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。但上述環(huán)境大多含有水蒸氣、硫化等腐蝕性氣氛。這些氣氛加速了材料性能的惡化,影響其使用壽命。通過合適的合金化或表面涂覆技術(shù)可以有效的防護(hù)和控制材料的腐蝕,但后者成本較高,因此,合金化是目前常用的重要手段。

實(shí)際上,金屬的長效防護(hù)與其表面形成的氧化物有關(guān)。304不銹鋼管表面形成的Cr2O3膜在600℃以上含水蒸氣環(huán)境下,易揮發(fā)形成Cr的氫氧化物,從而阻礙了其使用。高鋁304不銹鋼管表面能形成Al2O3膜,相比Cr2O3膜而言,Al2O3膜生長速率更低,熱力學(xué)穩(wěn)定性、致密度更好。使其在硫化、水蒸氣環(huán)境下使用更有裨益。近年來Al改性不銹鋼管的研究工作已逐步開展,目前國外科技工作者,已在實(shí)驗(yàn)室成功研制出用于800℃的高鋁奧氏體不銹鋼管,本課題組前期在Al改性奧氏體不銹鋼管方面也進(jìn)行了大量的研究,結(jié)果表明,鑄態(tài)的304合金通過Al改性,可以在不降低室溫強(qiáng)度的前提下,顯著提高了抗高溫氧化性、耐腐蝕性。不銹鋼管大多以軋制態(tài)供貨,而目前關(guān)于含鋁奧氏體不銹鋼管軋制方面的研究國際上鮮有報(bào)導(dǎo)。本文以304為基礎(chǔ),研究不同Al含量304熱軋后的組織和性能,揭示Al元素對(duì)熱軋304不銹鋼管組織和性能的作用規(guī)律,為開發(fā)高鋁304不銹鋼管在熱軋板材方面提供實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)原材料全部為粉體,3種成分的實(shí)驗(yàn)鋼按照表1化學(xué)成分分別稱取,將稱好的3種成分的粉末,分別放入QM-BP行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。把混合后的粉末分別在鋼模中壓成20mm×50mm,氬氣保護(hù)下將壓成的圓柱在WS-4非自耗真空電弧熔煉爐中熔煉,為了保證組織的致密和均勻,每種成分的合金重熔46次。

將熔煉好的合金打磨掉表面缺陷和氧化皮后在壓力機(jī)下進(jìn)行熱壓開坯,熱壓溫度為1200℃,保溫時(shí)間3040min,熱壓壓力6080MPa,道次810次,熱壓總變形量約為60%。把熱壓后的試樣加工成30mm×30mm×4mm的軋制試樣,軋制溫度為1200℃,保溫時(shí)間5min,軋制道次1620道次,軋制總變形量約為40%。將軋制好的試樣在1100℃保溫25min后水淬進(jìn)行固溶處理。

將處理后的試樣用水砂紙打磨、拋光并用FeCl3+鹽酸+蒸餾水腐蝕液腐蝕,在Mef3光學(xué)顯微鏡下觀察試樣的顯微組織,利用EPMA-1600電子探針對(duì)試樣中各元素的分布進(jìn)行分析,用X射線分析試樣的相組成。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2282002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》技術(shù)要求,加工成啞鈴型拉伸試樣,拉伸試樣的標(biāo)距為10mm,截面面積為3.4mm×1mm。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,不同成分試樣測(cè)試3次,測(cè)試結(jié)果取平均值。根據(jù)試樣的載荷-位移數(shù)據(jù),繪制σ-ε曲線。再根據(jù)σ-ε曲線,確定各成分試樣的屈服強(qiáng)度Rp0.2、抗拉強(qiáng)度σb以及伸長率δ。

晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)參照GB/T4334.32008進(jìn)行。將軋制好的試樣用線切割加工成15mm×10mm×2mm。隨后進(jìn)行敏化處理,敏化溫度為650℃,保溫2h,空冷。用5001000號(hào)水磨砂紙打磨。再進(jìn)行去污干燥處理,用分析天平稱重(精度為1mg),配置65%硝酸溶液放入錐形瓶,接冷凝回流裝置,用酒精燈加熱、煮沸,腐蝕時(shí)間48h。實(shí)驗(yàn)后取出試樣,在流水中用軟刷子刷掉表面的腐蝕產(chǎn)物,干燥、稱重。實(shí)驗(yàn)五個(gè)周期,以腐蝕率評(píng)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果,腐蝕速率計(jì)算公式如下:腐蝕速率=(m前-m)/(s×t)。式中:m前-實(shí)驗(yàn)前試樣質(zhì)量(g),m后-實(shí)驗(yàn)后試樣質(zhì)量(g)s-試樣總面積(m2),t-實(shí)驗(yàn)時(shí)間(h)。

2結(jié)果與討論

2.1微觀組織形貌

如圖1所示,未含Al304不銹鋼管熱軋態(tài)組織,由灰白色基體γ相及黑色鉻的碳化物組成,含2%Al304合金中除上述相外,還出現(xiàn)了少量較大尺寸顆粒狀黑色相(如圖1b)。而含4%Al304合金基體由灰白色γ相及塊狀的黑色α相組成,同時(shí)基體上分布有大小兩種顆粒狀黑色相(如圖1c)。

Al是鐵素體形成元素,根據(jù)鉻當(dāng)量公式,Al對(duì)鉻當(dāng)量的影響相當(dāng)于2.5倍的Cr。Al含量增加到4%時(shí)基體逐漸由單一的γ向γ+α雙相轉(zhuǎn)變,并且隨Al含量增加,合金中顆粒狀黑色相出現(xiàn)大小不同的兩種尺寸,為了進(jìn)一步分析其組成,利用EPMA對(duì)合金23做了面掃描結(jié)果如圖3、圖4所示,結(jié)果表明,兩種合金中有少量AlCr元素以化合物的形式析出,大部分Al元素固溶于基體中。結(jié)合XD分析知,顯微組織中大的黑色相為AlC的化合物相Al4C3Al的其它富集相,小的黑色相為鉻的碳化物。合金經(jīng)過開坯和熱軋以后,合金的晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了嚴(yán)重的畸變,Al在奧氏體基體內(nèi)的溶解度也隨之降低,部分Al元素會(huì)從基體中析出。Brady等的研究表明,Al在奧氏體內(nèi)的溶解度為2%2.5%,多余的Al元素將以(Fe,Ni)Al金屬間化合物的形式存在。但是由于304Ni含量相對(duì)較少,析出的Al元素并未優(yōu)先形成(Fe,Ni)Al金屬間化合物,而是以富AlAl4C3Al的富集相形式存在,且隨著Al含量的增加,富集現(xiàn)象越嚴(yán)重。高熔點(diǎn)的Al4C3在軋制過程優(yōu)先形成,消耗了基體中的C,抑制了鉻的碳化物析出。

2.2力學(xué)性能

3種試驗(yàn)鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及拉伸性能如圖5所示,添加Al元素的304不銹鋼管,強(qiáng)度并沒有出現(xiàn)明顯的上升,含2%Al304屈服強(qiáng)度最低為225MPa,未含Al和含4%Al304,屈服強(qiáng)度無明顯區(qū)別,分別為305315MPa??估瓘?qiáng)度的變化規(guī)律同屈服強(qiáng)度一致。Al元素固溶在基體本可以提高試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度,但由于尺寸較大相Al4C3的析出,合金強(qiáng)度并未提高甚至在含2%Al時(shí)合金強(qiáng)度最低。這主要因?yàn)椋?/span>Al4C3相是微裂紋的主要來源,而其尺寸與微裂紋尺寸具有同等的數(shù)量級(jí)。試驗(yàn)鋼中Al4C3平均晶粒尺寸大于5μm(1、2、3)。故其對(duì)材料強(qiáng)度帶來的弱化作用足以抵消Al的固溶強(qiáng)化。

Al是鐵素體形成元素,304Al含量達(dá)到4%時(shí),基體中出現(xiàn)了鐵素體相,成為雙相組織,早期研究認(rèn)為[13],雙相不銹鋼管的強(qiáng)度由于鐵素體的存在明顯優(yōu)于奧氏體不銹鋼管。近來研究又表明[14-15],鐵素體的存在可以細(xì)化雙相組織的晶粒大小為奧氏體不銹鋼管組織晶粒的一半,晶界阻礙位錯(cuò)的效應(yīng)加強(qiáng),從而強(qiáng)化合金。同時(shí)Al能夠置換晶格中的鐵原子,擾亂原來的晶格排列,使位錯(cuò)移動(dòng)困難,強(qiáng)化合金。Al元素的這些強(qiáng)化效應(yīng),抵消了由于粗大Al4C3相引起的強(qiáng)度下降。使含4%Al304不銹鋼管與未加Al304不銹鋼管強(qiáng)度相當(dāng)。

3種試驗(yàn)鋼的伸長率隨著Al含量增加略有降低。未加Al304不銹鋼管75%,加Al后的304不銹鋼管伸長率依次降低了6%12%。含Al304不銹鋼管中,Al4C3顆粒大多為硬脆相,拉伸中很難參與塑性變形,同時(shí)α與γ變形不協(xié)調(diào),所以含Al304塑性有所降低。3種試驗(yàn)鋼熱軋態(tài)的拉伸斷口形貌如圖6所示,未加Al304整個(gè)斷口截面均為韌性微孔,并且微孔深且邊緣被拉長,韌窩大致分為兩類:一類為尺寸大而深的等軸韌窩,直徑是58μm,在范性流變應(yīng)力的初、中期長大并形成,多由夾雜物成核而成,經(jīng)歷了大量的塑性變形,韌窩得以充分長大,另一類為細(xì)小的韌窩,其直徑≤3μm,在范性流變應(yīng)力的后期長大并形成,多為細(xì)小的碳化物等成核而成,長大不充分,尺寸細(xì)小,因此試樣的斷裂形式屬于韌性斷裂。相比于未含Al304,含2%Al304不銹鋼管韌窩數(shù)量減少,并且大小不一,局部有平坦的臺(tái)階,所以可以判斷斷口形貌是韌窩加臺(tái)階。含4%Al304不銹鋼管拉伸斷口韌窩較大,大韌窩周圍還分布著許多小韌窩,沒有明顯的臺(tái)階,但出現(xiàn)了明顯的撕裂現(xiàn)象。說明其斷裂是由于在連續(xù)的拉伸過程中發(fā)生了強(qiáng)烈的塑性變形,在滑移位錯(cuò)塞積處或夾雜物與基體金屬界面處產(chǎn)生空洞,繼而裂紋擴(kuò)展聚集從而導(dǎo)致最終斷裂,因此也屬于韌性斷裂,斷口形貌為大小混雜的韌窩和撕裂棱。

2.3耐蝕性

3種試驗(yàn)鋼晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示,結(jié)果表明,304不銹鋼管Al元素的加入逐漸降低其晶間腐蝕速率。其中含4%Al304與未含Al304鋼相比,晶間腐蝕速率降低了一倍以上。晶間腐蝕是由于晶粒和晶界周圍嚴(yán)重貧鉻區(qū)[16]之間存在電化學(xué)的不均一造成的,試驗(yàn)鋼中除固溶在基體的Al元素外,多余的Al會(huì)與C優(yōu)先反應(yīng)生成Al4C3,如圖2(c)所示,含4%Al304中也明顯檢測(cè)出該相。同時(shí),顧學(xué)民等的研究表明,高溫下AlC可緩慢反應(yīng)生成Al4C3顆粒[17],Al4C3相的形成消耗了合金中的C,并且阻礙了C往晶界處擴(kuò)散,使晶界處鉻的碳化物析出減少,從而減弱了不銹鋼管中的貧鉻現(xiàn)象;另外,實(shí)驗(yàn)鋼基體中,鐵素體的出現(xiàn),增加了相界能(σδ/γ)低于奧氏體晶界能(σγ/γ)的相界,因而碳化鉻擇優(yōu)的在相界面上沉淀,此外,這些鐵素體相沿奧氏體晶界形成,以孤立的島狀形式存在,破壞了奧氏體晶界的連續(xù)性,細(xì)化了奧氏體晶粒,顯著增加了晶界和相界的總面積,這些因素都有益于提高含Al304不銹鋼管的耐晶間腐蝕性能。

試驗(yàn)鋼中的Al元素可以在其表層形成比Cr2O3鈍化膜具有更高的電化學(xué)穩(wěn)定性和更低腐蝕速率的Al2O3鈍化膜,根據(jù)薄膜理論,含Al304不銹鋼管與介質(zhì)作用生成一層很薄的Al2O3保護(hù)膜,阻滯了陽極過程的進(jìn)行,因而提高了合金的化學(xué)穩(wěn)定性,使含Al304不銹鋼管耐晶間腐蝕性提高。

3結(jié)論

1) 添加Al元素的304不銹鋼管熱軋態(tài)組織中,Al主要以固溶和Al4C3相的形式存在。Al是鐵素體形成元素,隨著鋁含量的增加,合金基體由γ相為主轉(zhuǎn)變?yōu)棣?/span>+γ雙相組織。并且隨鋁含量的增加,高熔點(diǎn)的Al4C3優(yōu)先析出,鉻碳化物的析出逐漸減少;

2) 熱軋態(tài)304不銹鋼管Al元素的添加,在基體中形成尺寸較大的Al4C3相,導(dǎo)致含Al304不銹鋼管熱軋態(tài)強(qiáng)度不變或明顯下降。同時(shí),隨Al含量增加,合金的伸長率逐漸下降,由最初的75%下降到66%3種合金的斷裂形式均為韌性斷裂;

3) 添加Al元素的304不銹鋼管熱軋態(tài)抗晶間腐蝕性能明顯提高,特別含4%Al304不銹鋼管其耐蝕性比未加Al304不銹鋼管提高一倍以上。

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